水质分析3大痛点解决方案，你会哪个？

1、水质109项中多氯联苯检测标准如何选用？

问题描述：

《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的多氯联苯是 PCB-1016、PCB-1221、PCB-1232、PCB-1242、PCB-1248、PCB-1254、PCB-1260 与《水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》（HJ715-2014）中的多氯联苯对不上号？我该选用什么方法好？还有PCB-1016 中的 1016、1221是指什么？相对分子量，cas号？

解 答：

多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，以下简称 PCBs）是联苯的其他十个位置被氯取代之后的化合物。由于氯有10个取代的位置，根据氯原子取代位置及数量不同，PCBs 一共由209种单体同系物组成，209种单体以 PCB1、PCB2……PCB209命名。在多氯联苯的检测方法中分为单体和 Aroclor（亚老格尔）两类。

《水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》（HJ715-2014）测的18种目标化合物是多氯联苯的单体，采用IUPAC编号，不建议用于饮用水源地水质分析。

《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）集中式生活饮用水地表水源地特定项目中多氯联苯测定方法暂采用气相色谱法，方法出自《水和废水标准检验法（第15版）》（中国建筑工业出版社1985），方法采用液液萃取法测定多氯联苯混合物，分析方法为气相色谱法。

若无此书也可以采用中国环境监测总站推荐的液液萃取-气相色谱法（GC-ECD），该法与《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）要测的7种多氯联苯商业混合物完全一致。

Aroclor 是多氯联苯（PCBs）的商业混合物，Aroclor名字后一般跟有一个四位数，它既不是相对分子量，也不是 cas 号，而是其商业混合物的编号。

数字的前二位数是10或12，数字12表示正常的Aroclor，而数字10则表示是一种Aroclor的蒸馏产品。

四位数代码的第二个二位数表示氯在混合物中所占的重量百分比（比如按重量 Aroclor1254大约含有54%的氯），而不是指特定的多氯联苯衍生物的组成。所以每个 Aroclor 产品都有特定的四位数代码。

2、水质多环芳烃测定中氮吹浓缩的技巧

问题描述：

我目前在做水质中的多环芳烃，卡在了氮吹浓缩的那一步。而且我用标样试过了，直接氮吹然后定容到0.5mL，发现回收率还是很低。氮吹的过程我风量开的很低，大约开了4psi左右。请教一下各位都是怎么做的？或者有什么小技巧之类的吗？

解 答：

多环芳烃(PAHs)是指分子中含有两个或两个以上苯环结构的化合物，是煤、石油、煤焦油等有机化合物的热解或不完全燃烧产物，具有致畸、致癌、致突变和生物难降解的特性。

多环芳烃多为无色或淡黄色的晶体，个别颜色较深，沸点较高，蒸汽压低，不易溶解于水，能溶于丙酮、苯、二氯甲烷等有机溶剂，属于半挥发性有机物。

其中萘的沸点在218℃。浓缩方式和操作不当均会造成其中的化合物损失，损失来源于浓缩过程中挥发和黏附在器壁上。

氮气浓缩法建议在室温下进行，开启氮气至溶剂表面有气流波动为宜，万不可形成气涡，用正己烷多次洗涤氮吹过程中已经露出的浓缩器壁，将提取液浓缩至1ml左右，再加入3ml乙腈，浓缩至约1ml，用乙腈定容待测。

如果前处理为液液萃取，建议先用旋转蒸发仪浓缩至1ml左右，再用1ml正己烷洗涤浓缩瓶三次，再转移到氮吹仪上面继续浓缩。

旋转蒸发仪的浓缩参数可以根据萃取溶剂来选择。笔者实验室使用正己烷萃取，真空度设置在250mbar，水浴温度40℃；使用二氯甲烷萃取，真空度设置在550mbar，水浴温度在 40℃，回收率均能满足要求。

3、水质挥发性有机物分析过程中，空白有检出应该怎么办？

问题描述：

水质挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法分析过程中，发现用实验室去离子水（18.25MΩ.cm）作为空白，却有检出应该怎么办，已经排除器皿污染，仪器通道污染？走了很多次空白都有检出。

解 答：

我国自来水大都采用氯化法给自来水杀菌消毒，其副产物含有挥发性卤代烃，因此去离子水里面极有可能含有微量目标物。一般用二次蒸馏水于90℃水浴中用氮气吹脱15min，临用现制。

使用前需经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合物浓度低于方法检出限。

当然也可以直接购买市售纯净水。笔者实验室使用过依云矿泉水，空白完全符合要求，但是由于是矿泉水，钙镁含量较高，容易结水垢，不推荐大家使用。目前使用的屈臣氏蒸馏水效果不错，性价比也高。

挥发性有机物，空白多用超纯水，一般使用合格的超纯水，空白都不会有检出。

  水质分析