利用连续流动分析法检测水中硫化物含量

2023-02-01 17:18:03 admin
采集处理后的水样在酸性介质中,样品通过在线加热释放的硫化氢气体被氢氧化钠溶液吸收,吸收液中的硫离子与氯化铁和N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝,在660nm处测定其吸光度。

利用连续流动分析法检测水中硫化物含量

检测所用试剂

1 盐酸:1.19g/ml。

2 氢氧化钠。

3 三氯化铁。

4N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐。

5 硫化钠。

6 乙酸锌(ZnAc2•2H2O)。

7 碳酸钠(Na2CO3)。

8 Brij35(月桂醇聚氧乙烯醚,30%)。

9 盐酸溶液:VHCl/VH2O=1:9。

10 显色剂:

  移取50ml盐酸于800ml水中,加入0.167gN,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐溶解并混匀,定容至1000ml,加入3mlBrij35并混匀。使用当天配制。

11 氯化铁溶液:0.005mol/L。

  移取50ml盐酸于800ml水中,加入1.33g氯化铁并溶解,定容至1000ml,混匀。稳定使用1周,不用时4℃储存。

12 氢氧化钠:0.10mol/L。

  4g氢氧化钠溶解于适量水中,定容至1000ml,混匀。

13 氢氧化钠:0.01mol/L。

  0.4g氢氧化钠溶解于适量水中,定容至1000ml,混匀。

14 乙酸锌溶液:1.00mol/L。

  溶解220g乙酸锌于800ml蒸馏水,定容至1000ml,混匀。

15 碳酸钠溶液:1.00mol/L。

  溶解106g碳酸钠于800ml蒸馏水,定容至1000ml,混匀。

16 硫化物储备液:100mg/L。

  0.6363g硫化钠溶解于800ml氢氧化钠溶液中,并定容至1000ml,混匀,溶液使用当天配制,避光保存。或购买有证标准物质。

17 硫化物使用液:10mg/L。

  移取10.00ml硫化物储备液,用氢氧化钠溶液定容至100ml,混匀。溶液使用当天配制,避光保存。

18 氮气:纯度≥99.9%

检测需要使用的仪器

1 连续流动分析仪:包括自动进样器、化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流动检测池,光程一般为50mm)、蠕动泵、数据处理系统。

2 分析天平:感量0.0001g。

3 超声波仪:频率20-40kHz。

4 采样瓶:棕色细口瓶,250ml。

水样采集保存方法

  每升水样中加入2ml醋酸锌溶液和几滴碳酸钠溶液使样品的pH≥10,水样要充满样品瓶。样品采集后避免与空气接触,应4℃避光保存不超过24h。

检测步骤

  检测仪器按规定的顺序开机后,以纯水代替所有试剂,检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后,系统开始泵入试剂,待基线再次稳定后进行校准和空白试验。

标准系列的制备

  于一组50ml容量瓶中分别移取0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml的硫化物标准使用液,用氢氧化钠溶液(6.13)稀释至标线并混匀,制备7个浓度点的标准系列,硫化物质量浓度(以S2-计)分别为:0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L。

标准曲线的建立

  量取适量标准系列溶液分别置于样品杯中,从低浓度到高浓度依次取样分析,得到不同浓度硫化物的信号值(峰高或峰面积)。以信号值(峰高或峰面积)为纵坐标,对应的硫化物质量浓度(以S2-计,mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。

水样检测

  按照与绘制校准曲线相同的测定条件,取适量待测样品进行测定,记录信号值(峰高或峰面积)。如果浓度高于标准曲线最高点,要对样品进行稀释。所测水样中的硫化物浓度可以按相应公式算出。

利用连续流动分析法检测水中硫化物含量

以上内容来源于《DB23T2486-2019 水质 硫化物的测定 连续流动分析法》


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