地表水中丙烯酸质量浓度检测方法

  一般丙烯酸主要用来做一些化工原料，例如建筑涂料用的乳胶漆就是用丙烯酸作为基料。而在近几年也发生过多起丙烯酸在运输过程中泄露导致的地表水质污染事件。针对这种情况不仅考验环保部门的应急处理能力，同时也是在考验相关环保部门的检验技术能力。目前常用的丙烯酸检测方法有液相色谱和离子色谱两类。
  离子色谱法主要是利用淋洗液携带水样进入分离柱，让丙烯酸与有离子交换功能基的平衡离子争夺色谱柱上离子交换位置。通过淋洗液的不断淋洗，丙烯酸从色谱柱上洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，经检测器得到其色谱峰。方法用保留时间定性，峰面积定量。

检测所用试剂

1.丙烯酸标准物质:有证标准物质，液体，纯度98 %以上。
2.丙烯酸标准贮备液1 000 mg/L。
准确称取1.000 g丙烯酸标准物质（可根据丙烯酸密度换成体积数准确量取，实验室一级纯水稀释至1 000 mL容量瓶中，配制成1 000 mg/L的丙烯酸标准贮备液；密封，4 ℃以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期30 d。
3.丙烯酸标准使用液10.0 mg/L。
移液管准确吸取1.00 mL标准贮备液至100 mL容量瓶中，实验室一级纯水定容，配制成10.0 mg/L的使用液；此溶液现用现配。

检测所用仪器

1.离子色谱仪:具电导检测器、氢氧根系统淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。
2.色谱柱:阴离子分析柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能团为烷醇季铵或烷基季铵；阴离子保护柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物。
3.过滤器:水系尼龙材质，滤膜孔径0.45 um。
4.容量瓶:100 mL和1 000 mL。
5.分析天平:感量0.1 mg。
6.玻璃单标线吸量管:1 mL和10 mL。
7.玻璃分度吸量管:5 mL。

检测详细步骤

仪器设置参数

淋洗液流速：1.0 mL/min；
抑制器电流：60 mA；
进样体积：100ul；
淋洗液洗脱浓度：15 mmoL/L，等度淋洗；
洗脱时间：20 min。

曲线校准

  分别移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL和5.00 mL丙烯酸标准使用液于100 mL容量瓶中，高纯水定容，配制成丙烯酸浓度分别为0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.50 mg/L的标准系列溶液。此标准系列溶液现用现配。按照浓度从低到高的顺序依次测定。以丙烯酸的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。

检测水样

  将采集好的水样过滤，然后根据丙烯酸的峰面积由校准曲线得到丙烯酸的浓度。丙烯酸的峰面积由校准曲线得到丙烯酸的浓度。丙烯酸标准色谱可以参考相应的色谱图。其中定性翻译可以根据标准色谱图中丙烯酸的保留时间确定被测样品中的丙烯酸。而定量分析需要根据丙烯酸相应的峰面积进行测定，最终结果可以按相应的质量浓度计算公式得出。


水样中丙烯酸定量计算公式：


  以上内容来源于《DB37/T 4151—2020 水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》

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