荧光法检测水中石油类物质的操作步骤

  荧光光度法检测水中石油类物质的，当水样测定体积为500ml，萃取液体积为25ml，使用1cm比色皿时，方法检出限为0.005mg/L，测定下限为0.020mg/L。此方法适用于地表水、地下水以及海水中的石油类物质分析。

荧光法检测水中石油类物质的原理

  被检测水样在pH≤2 的条件下，用正己烷萃取样品中的油类物质，经无水硫酸钠脱水后，再用硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，其中的石油类物质经激发光源照射，分子产生跃迁，当分子从激发态返回到基态的振动能级时，以荧光形式释放吸收的能量发出分子荧光。荧光强度在一定浓度范围内与石油类含量成正比。

检测所用试剂

1.盐酸：1.19g/ml。

2.正己烷，色谱纯。

3.无水乙醇。

4.无水硫酸钠。

  于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

5.硅酸镁：60目-100目。

  于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加入适量实验室一级纯水，密塞并充分振荡数分钟，放置12h，备用。

石油类标准贮备液：1000mg/L。

  或直接购买市售正己烷体系适用于荧光分光光度法测定的有证标准物质。

7.石油类标准使用液：100mg/L。

  吸取10.00ml石油类标准贮备液于100ml容量瓶中，用正己烷定容，摇匀，临用现配。

8.玻璃棉。

  用正己烷浸洗并晾干，置于干燥玻璃瓶中，备用。

9.硅酸镁吸附柱。

  将内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉，再将硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

检测所用仪器

1.采样瓶：500ml 棕色硬质玻璃瓶。

2.荧光分光光度计：激发波长250-700nm；发射波长250-700nm。

3.比色皿：1cm石英荧光比色皿。

4.分液漏斗：1000ml，聚四氟乙烯旋塞。

5.锥形瓶：50ml，具塞磨口。

6.水平振荡器。

7.离心机：配备玻璃离心管。

8.一般实验室常用器皿和设备。

水样制备步骤

1.萃取

  将水样全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤水样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量水样体积并记录。

2.脱水

  将萃取之后的水样转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。

3.吸附

  继续向萃取水样中加入3g硅酸镁，置于水平振荡器上，振荡20min，静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。

检测具体步骤

建立标准曲线

  准确移取0.00ml、0.10ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml和10.00ml石油类标准使用液于6个50ml容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为0.00mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L。在激发波长为310nm，发射波长为360nm条件下，使用1cm石英荧光比色皿，以正己烷作参比，测量荧光强度。以石油类浓度（mg/L）为横坐标，以荧光强度为纵坐标，建立标准曲线。

检测水样

  按照标准曲线的建立相同步骤对已经萃取制备好的水质样品进行测定。空白试样的测定按照同样步骤检测。最后水样中石油类的质量浓度可以按照相应的公式进行计算得出。

  此方法来源于《水质 石油类的测定 荧光分光光度法》

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