水质总氮检测流程图
变色酸法(皿比色)
注意事项:
打开主机电源开关,待仪器预热完成后,在初始界面下,按测选择“测量项目”时
量键进入测量界面;检测位要保持空舱并关闭
按“测量项目”进行测量项目选择,选择“总氮”项目对应量程;
打开消解器电源,选择总氮消解模式调整至(125℃,30min)舱门
按照HJ/T91的相关规
定采集合保存待测水样;使
取几支干净螺口反应管,其中一支定义为0号作为空白管,其用前采取均质化措施;
余按待测水样数量依次编号;移取样品/试剂的移
液管不可交叉使用,以防试
剂污染;
0号空白管加入0.5ml的A试剂和1ml蒸馏水,再加入2滴TNB样品测量时数据短时
试剂,摇匀;
间内在小范围波动属正常
现象,
依次向各反应管加入0.5ml的A试剂和1ml的待测水样,再加取样及取试剂微量,
入2滴TNB试剂,摇匀;各环节应保证取样精确,减
(注:高量程取1ML的试剂A和0.2ml待测水样)。小手工误差、保证检测结果
(取1ML的试剂A和0.2ml纯水)准确性
拧紧盖后125℃消解30分钟。
测量时可对水样先大
致预判,超量程稀释取样测
量;量取/加入样品、试剂
消解完成后空气冷却或水冷至室温。向各反应管依次滴加2滴
时移液管应平视凹液量取;
TNC试剂,摇匀后静置反应2分钟。
低量程0.5-25mg/L;
高量程5-100mg/L。
检出限:0.5mg/L
再准确加入5mL的TND试剂(D试剂使用前需摇匀),充分摇
匀,静置15分钟。
取对应数量的10mm比色皿,将反应液依次倒入比色皿;
以制备的空白液置空白,比色读值。
打印、保存。
不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较。
比色完成的溶液不能长时间放置在反应管及比色皿中,应及时清洗实验用具。
说明水样预处理过程及比色过程应紧凑完成。
比色完成后的溶液不能随意倾倒,应统一收集,进行集中处理。
如比色皿、比色管划伤,请及时更换,以免残留影响数据准确性。
试剂配制——100样
·TN-A:将整瓶粉末试剂倒入洗净的烧杯中,加入104mL无氨水不断摇晃使其完全溶解(注:可在50摄氏度以下
水浴溶解)。
·TN-D:将整瓶粉末试剂倒入洗净的烧杯中,加入52.0mL无氨水使其溶解,再缓慢加入468ml浓硫酸摇匀,冷
却后使用。